Optymalizacja podłoży z warstwą porowatego dwutlenku krzemu diosd dla metody spektrometrii masowej time-of-flight cd.

3. WYNIKI

Podłoża poddano testom w spektrometrze masowym z pomiarem czasu przelotu (TOF MS). Wykonano kilka wersji podłoży typu DIOSD różniących się reologią warstwy porowatego SiO2 i przebadano na Uniwersytecie Jagiellońskim w ŚLAFIS (Środowiskowe Laboratorium Analiz Fizykochemicznych i Strukturalnych) w Krakowie. Badania wykonywano w zespole prowadzonym prze prof. dr hab. Jerzego Silberringa z tej Instytucji. Do testów desorpcji-jonizacji użyto dopaminy z grupy katocholaminy, zakupionej w Sigma-Aldrich (Polska), rozcieńczonej w odpowiednich proporcjach. Tak przygotowaną próbkę nakropiono na pola immobilizacyjne. Podłoże krzemowe typu DIOSD umieszczono w uchwycie ze stali nierdzewnej i wprowadzono do aparatury (MALDI TOF Reflex IV mass spectrometer firmy Bruker Saxonia, Leipzig, Niemcy). Doświadczenia były prowadzone w układnie prostym i w układzie reflektronu (długość drogi jonów 3 m). Przyłożono napięcie przyspieszające 20 kV.



Uzyskano bardzo wyraźne piki dla małych mas atomowych, poniżej 180 Da (rys. 4). Po raz pierwszy przy użyciu podłoży DIOSD zaobserwowano tak małe masy cząsteczkowe. Wadą badanych podłoży jest obecność jonów sodu i potasu, a także ich konglomeratów, które przyłączają się do badanych substancji, przesuwając spektrum masowe. Problem ten był również prezentowany w pracy [2] i jest związany z jakością wytwarzania podłoży. Dlatego cały proces technologiczny powinien być prowadzony w warunkach czystości odpowiadających technologiom CMOS. Skalę zanieczyszczeń minimalizowano przez zastosowanie odpowiednich narzędzi (wykonanych z kwarcu, teflonu, PC) i przestrzeganie procedur ochronnych.